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真空冷凍干燥機(jī)工藝過(guò)程
1預(yù)凍結(jié)在冷凍干燥機(jī)過(guò)程中,燥的物料先要進(jìn)行預(yù)凍結(jié)。使其中的濕分處于固態(tài)。適宜的預(yù)凍結(jié)溫度是凍干和產(chǎn)品質(zhì)量的條件。如果預(yù)凍結(jié)溫度未共熔點(diǎn)以下,則物料可能沒(méi)有凍結(jié)實(shí),在升華時(shí)膨脹起泡或發(fā)生收縮、溶質(zhì)轉(zhuǎn)移等不可逆現(xiàn)象;
如果預(yù)凍結(jié)溫度過(guò)低,不增加了冷凍能耗,還生物物活X,1般悄況下,預(yù)凍結(jié)時(shí)使物料溫度到共熔點(diǎn)以下10-15℃后,保持1段時(shí)間(約1-2h),以克服溶液的過(guò)冷現(xiàn)象,能使物料凍結(jié)。另外,預(yù)凍結(jié)速度也形響凍干產(chǎn)品X能。
冷凍形成小冰晶,晶格之間的空隙小,在升華時(shí)水蒸氣不易排出,使升華速率,但產(chǎn)品顆粒細(xì)膩,具有較大的比表面積。產(chǎn)品的復(fù)原X較好。反之,慢凍則形成較大的冰晶,利于升華干澡速率的,但凍干產(chǎn)品的復(fù)原X較差,溶解X能。因此凍干操作時(shí)須選擇適宜的預(yù)凍結(jié)速度。
2.升華干燥升華干燥是凍干的階段。將經(jīng)預(yù)凍結(jié)的物料置于密閉的真空干燥器中,加熱和,濕分由固相直接升華為氣相.使物料脫去沮分,干燥的目的,升華生成的氣相則引入冷凝器使其固化而除去。由于濕分升華時(shí)需要熱量,如lg冰升華為水蒸氣,大約需要吸收2800J的熱量,因此,須對(duì)物料進(jìn)行加熱。
如果加熱不夠,依靠壓力也可進(jìn)行升華干燥,但升華使物料本身溫度,進(jìn)而引起升華速率下降,凍干時(shí)間,生產(chǎn)效率下降。如果對(duì)物料加熱過(guò)多,除升華過(guò)程需要的熱量外,剩余的熱量將使物料溫度上升,當(dāng)或高于共熔點(diǎn)溫度時(shí),可能部熔化,至使物料熔化,引起干燥后的物料干縮起泡等現(xiàn)象,使凍干操作失敗。
因此,在整個(gè)升華干燥階段,物料的溫度須控制在共熔點(diǎn)以下,即物料須保持在凍結(jié)狀態(tài)。升華干燥進(jìn)行1段時(shí)間后,冰晶大部分已升華為蒸汽,階段的干燥完成,該過(guò)程可除去濕分的90左右。
3解析干燥以較高的真空度和較高的溫度,保持2-3h,除去升華階段殘留的吸附濕分,即階段干燥,稱(chēng)為解析干燥。解析干燥后,物料內(nèi)殘留的濕分可降至0.5-3以下,直至干燥要求。
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